本发明公开了一种黑磷晶体的制备方法。首先在惰性气氛下，称取磷原料和输运剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第一步加热反应。待反应结束后，制备得到单斜磷晶体，随后在惰性气氛下，继续称取催化剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第二步加热反应。待反应结束后，最终制备得到高质量的黑磷晶体。相比较于传统的采用磷原料、催化剂和输运剂的一步法加热反应，该方法能够有效降低反应所需温度及压强，缩短反应所需时间，减少反应所需能耗，提升原料转化效率及黑磷产率，更有利于实现黑磷晶体的工业化规模制备。