本发明提供了一种聚苯醚生产中氧化耦合工段的中控分析方法，包括在聚苯醚生产的氧化耦合工段中，使用气相色谱分析反应液中单价酚的含量。本发明的优点在于，本发明的聚苯醚生产中氧化耦合工段的中控分析方法，其为基于气相色谱测定氧化耦合工段反应液中单价酚的含量，能够快速且准确地测定反应液中单价酚的残余量，从而能够调节反应条件，控制单价酚的残余量至质量百分含量0.05％以下，避免了因存在单价酚而导致的聚苯醚分子量降低、聚苯醚产品粘度或分子量控制产生偏差等现有问题。