本发明揭示了一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC‑MS（气相色谱质谱联用仪）分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。