本发明揭示了一种测定偏苯三酸酐的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将所述第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。本发明的技术方案采用试剂少，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，使用液质联用仪（LC‑MS/MS）进行样品定性，再用高效液相色谱仪二极管阵列检测仪（HPLC‑DAD）对定性样品进行准确定量，实现方法稳定性强。