本发明提供一种纺织品中三氯生的检测方法，将样品剪成5mm5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，本发明直接使用水浴加热浸泡提取即可，相对超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等操作来说更简便、安全。采用气相色谱质谱进行分析，我们自主研发的仪器参数，既能达到满足要求的灵敏度，又有良好抗杂质干扰能力。