本申请提供了一种检测三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的方法，所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。本申请检测三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达50mg/kg。