一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法

公司信息商标信息专利信息

授权公布号：CN103787905B

有效

申请

2013-12-11

申请公布

2014-05-14

授权

2016-04-20

预估到期

2033-12-11

申请号	CN201310675274.6
申请日	2013-12-11
申请公布号	CN103787905A
申请公布日	2014-05-14
授权公布号	CN103787905B
授权公告日	2016-04-20
分类号	C07C233/05;C07C231/02
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	安徽丰乐香料有限责任公司
申请人地址	安徽省合肥市高新区天湖路1号

专利法律状态

2017-10-20 专利权质押合同登记的生效、变更及注销

状态信息

专利权质押合同登记的注销；IPC(主分类):C07C233/05；授权公告日:20160420；申请日:20131211；登记号:2016340000043；出质人:安徽丰乐香料有限责任公司；质权人:徽商银行合肥高新开发区支行；解除日:20170922

2016-08-31 专利权质押合同登记的生效、变更及注销

状态信息

专利权质押合同登记的生效；IPC(主分类):C07C233/05；登记号:2016340000043；登记生效日:20160809；出质人:安徽丰乐香料有限责任公司；质权人:徽商银行合肥高新开发区支行；发明名称:一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法；申请日:20131211；授权公告日:20160420

2016-04-20 授权

状态信息

授权

2014-06-11 实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效；IPC(主分类):C07C233/05；申请日:20131211

2014-05-14 公布

状态信息

公布

摘要

本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，包括以下具体步骤：将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；在搅拌条件下，滴加三光气溶液，进行酰氯化反应；低温下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中，进行酯化反应；低温下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应；加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%，产品为淡黄色液体，纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率，副产物较少，后处理较容易，三废较小，降低了生产的成本，有利于工业上的大规模生产应用。