本发明公开了一种复合型硫化亚铁钝化剂及其制备方法。该复合型硫化亚铁钝化剂包括1％vol～15％vol钝化组分、2％vol～18％vol渗透组分、0.1％vol～4％vol成膜组分、0.2％vol～6％vol助溶剂及余量去离子水。应用本发明的复合型硫化亚铁钝化剂，可以高效、无毒、无腐蚀、没有二次污染地对硫化亚铁进行快速的钝化，从而有效地防止硫化亚铁自燃，对硫化氢等恶臭物具有较好的清洗作用，相应缩短了装置的停工时间，钝化后的金属表面能形成保护膜，有效地防止金属表面的进一步腐蚀。