本发明公开了一种热塑性纳微米颗粒乳液中丙烯腈和苯乙烯残留量的测定方法，量取乳液并加入有机溶剂，对待测溶剂进行提取并离心，取上层清液待测；建立标准曲线；利用气相色谱仪对不同浓度的标准溶液进行检测；样品检测：利用气相色谱仪对样品进行检测，根据标准物质保留时间定性，标准曲线定量，进而获得乳液待测样中丙烯腈与苯乙烯的浓度。本发明首次明确地指出了乳液合成中丙烯腈和苯乙烯残留量超标将对CTP版材的印刷性能具有直接的影响，对于印刷行业的CTP板材产品开发过程中，涉及到的相关聚合物研发、生产过程中单体聚合率和转化率的跟踪，以及涂布液的质量评价和控制等重要步骤的研发工作均具有明确的指导意义。