本发明提供金属陶瓷闸片、碳陶制动盘的制备方法及摩擦副对偶，闸片制备方法：将MAX相陶瓷粉末和强化粉末依次经过混合、压制、烧结、树脂浸渍、固化以及碳化处理，得到金属陶瓷坯体；将金属陶瓷坯体依次经过机加工、焊接，得到金属陶瓷闸片。制动盘制备方法：将炭纤维预制体依次进行前热处理、化学气相沉积处理、树脂浸渍、固化、碳化处理以及后热处理、一次机加工、熔融渗硅处理、二次机加工和组装，得到碳陶制动盘。摩擦副对偶包括上述制备方法得到的金属陶瓷闸片和碳陶制动盘。本发明的摩擦副对偶摩擦学匹配性好、摩擦系数低、制动平稳、抗磨性优良，满足时速400km及以上速度的高铁基础制动要求。