本发明公开一种以含钒碳灰为原料生产多钒酸铵和高热能碳粉的方法，属于有色冶金技术领域，首先将含钒碳灰按一定液固比加水混合，混合后加入硫酸搅拌浸出，浸出后过滤，得到一次浸出液和滤渣，滤渣按一定液固比加入水混合后再次加入硫酸搅拌，进行二次浸出，浸出后过滤，得到二次浸出液和滤渣；滤渣过滤烘干后成为高热能碳粉，作为副产品，无废渣产生。二次浸出液返回一次浸出过程作为浸出液，一次浸出液加入氢氧化钠调节pH值后加入铵盐升温沉钒，产出多钒酸铵。本发明反应条件简洁，无需高温高压，对设备要求较低，液体可反复循环，实现零废水排放，减少用酸量，具有占地面积小、工艺简单、生产安全、成本低廉、生产效率高等优点。