本发明公开了一种锑砷物料中锑和砷的分离方法，包括以下步骤：锑砷物料与过氧化钠混合均匀后，在300‑390℃下煅烧，往煅烧产物中加水，搅拌，在50‑65℃下进行浸出，浸出完成后过滤得到浸出液；往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应完全后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品。本发明采用过氧化钠为主要原料，煅烧的温度较低，避免在煅烧过程中锑砷挥发，后期锑和砷的回收率较高；以过氧化钠取代硝酸钠做氧化剂，氧化更充分，不会产生氮氧化物，对环境无污染；本发明不需要加入碱，原料成本低，对设备无腐蚀。