本发明公开了一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：萃取乳粉中的脂肪；采用滴定法测定脂肪的过氧化值，本发明通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，通过优化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高测定结果的精准度，通过加入饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，便于进行乳粉质量把控。