本发明公开了一种同时检测残留清洗剂正己烷和乙酸乙酯的方法，该方法用透明质酸酶催化乳化交联透明质酸钠凝胶微球，通过优化酶的浓度，使乳化交联透明质酸钠凝胶微球降解，并采用顶空进样‑FID检测，抽取顶空瓶中样品挥发的气体进样分析。本发明方法的准确度高，能使乳化交联透明质酸钠凝胶微球样品中的残留正己烷和乙酸乙酯与其他干扰成分获得良好分离，正己烷和乙酸乙酯色谱峰型尖锐，灵敏度好。