本发明公开了一种同时测定小金制剂体内六种代谢产物含量的方法，所述六种代谢产物为乌头原碱、准噶尔乌头碱、里奥林、3‑乙酰基‑11‑酮基‑β‑乳香酸、11‑酮基‑β‑乳香酸、蚯御素，所述测定方法包括以下步骤：1）对血浆样品进行前处理，得待测样品溶液；2）向待测样品溶液中加入正离子内标和负离子内标，进行HPLC‑MS/MS检测。本发明首次针对小金制剂在生物体内的六种代谢产物，建立了一种便捷、准确、灵敏、可靠的液质联用含量测定方法，该方法可应用于小金制剂的血清药理学研究，更好地监测药物在体内的药代动力学过程。