一种硝磺草酮的制备方法，以对甲砜基邻硝基苯甲酸为原料，酰氯化后先与1,3‑环己二酮缩合反应得到中间体2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸‑[3’‑羰基‑1’‑环己烯醇]‑酯，然后在无机碱与碱性较强的叔胺类有机碱的共同催化作用下，进行烯醇酯的重排，得到酰化的环状1,3‑二羰基化合物硝磺草酮，该方法避免了使用剧毒的氰化物催化剂，反应温度较低，反应时间短，溶剂可循环套用，制备的硝磺草酮产品总摩尔收率可达到95％，含量为98.5％，且此工艺安全环保，三废量小，宜于工业化生产。