本发明涉及清洗甲基二氯化膦合成捕集系统焦化物的方法，属于除草剂草铵膦生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有甲基二氯化膦法捕集系统焦化物累积后将严重影响甲基二氯化膦的连续合成，目前还没有有效的解决措施。本发明的清洗方法是在含有焦化物的捕集系统中加入乙腈或二恶烷进行溶解分散，将分散后的固液混合物通过沉降的方式进行分离，从而实现捕集系统焦化物的清洗。本发明溶解分散效果好，不溶物易沉降，不会剧烈反应放热，安全系数高，产生少量有机废液。