本发明涉及一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，属于化学分析技术领域，反应液中的邻氯苄基氯化镁与衍生试剂反应得到邻氯苄基氯化镁衍生物，然后采用气相色谱法或液相色谱法对衍生物进行含量测定，根据衍生物的含量计算邻氯苄基氯化镁的含量。本发明将活泼的格氏试剂邻氯苄基氯化镁衍生后生成稳定的邻氯苄基氯化镁丙酮衍生物，然后再进行定量分析可以提高定量的准确性，避免了常规滴定过程中可能存在部分被破坏的邻氯苄基氯化镁也被滴定且滴定终点易存在有反色现象进而操作较难控制导致结果准确性较低的问题。