一种VC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法，属于陶瓷涂层领域。VC/Si3N4高硬度纳米多层涂层由VC层和Si3N4层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成，VC层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.9nm。本发明涂层制备如下：首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频反应溅射方法交替沉积VC层和Si3N4层，制取VC/Si3N4纳米多层涂层，其中VC采用VC靶直接溅射得到，而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的VC/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于40GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。