本发明公开了一种合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂及其制备方法，包括以下步骤：在搅拌情况下，将上述低价态锰前驱体溶液B加入至高价态锰前驱体溶液A中，并在室温下搅拌；继续加入金属前驱体溶液C，并在室温下继续搅拌，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入碱性溶液，在室温下搅拌；然后转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中进行高温晶化，开釜后对晶化后的溶液进行过滤、洗涤，干燥、焙烧，制得复合氧化物催化剂。本发明催化剂由上述方法制得。本发明工艺简单，反应条件温和，产物产率高，制备的催化剂可用于快速催化甲基丙烯腈的合成。