授权公布号:CN105859670B
一种高纯度丁苯酞的制备方法
有效
申请
2016-04-19
申请公布
2016-08-17
授权
2019-04-05
预估到期
2036-04-19
| 申请号 | CN201610267875.7 |
| 申请日 | 2016-04-19 |
| 申请公布号 | CN105859670A |
| 申请公布日 | 2016-08-17 |
| 授权公布号 | CN105859670B |
| 授权公告日 | 2019-04-05 |
| 分类号 | C07D307/88 |
| 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 申请人名称 | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 申请人地址 | 广东省珠海市金湾区红旗镇联港工业区双林片区创业北路38号行政研发楼 |
专利法律状态
2019-04-05
授权
状态信息
授权
2016-09-14
实质审查的生效
状态信息
实质审查的生效IPC(主分类):C07D 307/88申请日:20160419
2016-08-17
公布
状态信息
公开
摘要
本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1‑2mbar;升温,收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分;B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐;C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35‑45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。


