本发明公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，属于精细化工技术领域。它包括对乙酰甲胺磷精馏残液进行减压精馏，分别回收第一组分、第二组分，余量为其它重组分物质；第一组分包括二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈；第二组分包括S‑硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚，将S‑硫代醋酸甲酯与磺酰氯反应得到乙酰氯。该方法可实现各组分的分级回收处理并达到充分利用的目的。