本发明公开了一种甲醇羰基化法合成乙酸的废酸母液回收工艺，通过乙酸/丙酸分离、乙酸精制和丙酸精制三个步骤，采出含量不小于99.5％的乙酸和含量不小于99.7％的丙酸；所述乙酸/丙酸分离的设备为热耦合喷射并流塔。本发明方法实现了废酸母液中乙酸和丙酸的有效回收利用，同时，由于排入环保工段的废液体积减少、酸性杂质含量极低，因此，减轻了后续环保工段的处理难度，环保压力低。热耦合喷射并流塔的使用，降低了回收能耗和生产成本，使得本发明方法更加适宜工业化推广。