本发明公开了一种甲基氨基硫脲合成工艺，包含有如下步骤：将硫脲溶于溶剂中，加入催化剂，在搅拌下升温至温度为10～200℃，然后通入一氯甲烷气体进行反应，反应完成后，通入氮气吹除残余的氯化氢气体，然后在30～90℃的温度下再滴加水合肼进行反应，反应完成后，蒸馏溶剂，降温至温度为‑10～50℃后，过滤出固体料，干燥得到甲基氨基硫脲。