本发明公开一种高含量硫双威的制备方法，涉及化工合成技术领域；以N‑甲基甲酰胺和二氯化硫为原料生成甲基甲酰胺硫脒，以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料在催化剂作用下进行缩合反应，生成含有硫双威的混合液，将所述混合液加水降温，获得溶液和结晶，过滤溶液和结晶，洗涤滤出的结晶，再离心过滤结晶和洗涤剂，将离心过滤后的结晶干燥，获得硫双威，含量≥98.0％，以灭多威计，总收率≥95.0％；本发明提供的方法，降低了安全职业健康危害风险，工艺更加安全，操作方便，避免了使用吡啶，带来的生产现场恶臭气味，并减轻了环保压力，降低了生产成本，显著提高硫双威的产品质量、收率，达到出口的标准。