公开联产糠醛、木糖及高活性木质素的方法，包括：提供含有机酸、木质素和C5糖的蒸煮酸洗混合液，C5糖含半纤维素、C5单糖和C5低聚糖；经水解脱水部分C5糖转化成糠醛，得含糠醛、有机酸一、半纤维素、C5单糖和C5低聚糖的第二混合液；除去并回收糠醛和有机酸一；除去糠醛和有机酸一的第三混合液进行固、液相分离，固相通过洗涤得木质素产品，液相为含木质素、C5单糖、C5低聚糖和半纤维素的第一杂糖液；第一杂糖液水解，得含木质素和C5单糖的第二杂糖液，第二杂糖液较第一杂糖液含更多C5单糖；木质素产品进行第一去酯化反应，得高活性木质素一；第二杂糖液进行第二去酯化反应，得含C5单糖、高活性木质素二的第三杂糖液；分离木糖和高活性木质素二。