本发明涉及一种偶氮类化合物的制备方法，包括如下步骤：在10‑30W白光条件下，通过离子型g‑C3N4纳米颗粒作为光敏剂的作用，使用空气作为氧化剂，让肼类化合物在水中于室温下发生脱氢氧化反应，反应6‑24 h后，最终高转化率的得到了偶氮类化合物，反应条件温和，产物收率中等到良好，底物范围广泛；所使用的离子型g‑C3N4纳米颗粒作为光敏剂展现出优异的光催化活性，在水相中可诱导肼类化合物的脱氢氧化，并且可以重复回收使用，为水相中光催化反应提供了一种绿色和可持续的途径。