本发明公开了一种选择性制备肽美拉德反应中间体和糖肽交联物的方法，属于食品化学技术领域。采用真空脱水反应的方法，调控反应参数，通过真空脱水促进希夫碱的形成及其向ARP或HRP的转化，达到ARP或HRP定向形成的目的，而通过进一步的高温水相反应促进ARP或HRP脱水产物发生曼尼希反应、逆Michael反应脱水、脱羧以及氧化还原反应完成ARP或HRP向糖肽交联物的定向转化，有效实现了ARP或HRP和糖肽交联物的选择性制备。本发明实现了水相中ARP或HRP和糖肽交联物的选择性制备，既满足绿色、安全、低成本的现代工业技术要求，也有效根据产品需求达到中间体与糖肽交联物分别定向形成的目的，采用该方法可使肽美拉德反应中间体产率达到73％以上，所得糖肽交联物产率达43％以上。