本发明公开了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，采用二级串联式反应塔进行合成，首先通过两个导气管将一级反应塔和二级反应塔的内部抽成真空状态。该氯甲酸甲酯的合成工艺，通过分布环通入光气，可以有效地降低光气单耗，节约成本，采用新的合成工艺，向一级反应塔首先加入一半的甲醇，然后从塔底同时通入一定配比的甲醇和光气，控制反应温度为20‑30℃，反应生产的氯甲酸甲酯从一级反应塔的塔顶流入二级反应塔的中部，在从二级反应塔的塔底通入一定流量的光气，反应掉副反应生成的物质，生成的高含量氯甲酸甲酯从二级反应塔顶流入接收箱内，可以有效提升氯甲酸甲酯的质量，同时降低原料的消耗以及尾气破坏的压力负荷，起到了节能降耗的作用。