本申请提供了一种对苯醌二肟的制备方法，将亚硝酸乙酯与苯酚在酸性反应促进剂的作用下发生亚硝化反应生成中间体对苯醌单肟和副产物乙醇，然后中间体对苯醌单肟直接与盐酸羟胺发生肟化反应生成对苯醌二肟，整个反应过程均在有机溶剂中完成；减少了生产废水的排出，符合绿色化生产的要求；亚硝化反应得到的副产物乙醇可与有机溶剂一起最终经蒸馏回收，提高了原材料的利用率；整个合成过程采用惰性气体隔绝空气的方式，避免了亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化，减少了副反应的发生，提高反应的转化率，进而提高了对苯醌二肟的收率和纯度，收率为85.0％～95.0％，纯度≥99.0wt％，熔点为250℃～255℃。