本发明涉及一种双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其包括以下步骤：1）三氟碘甲烷与丙基氯化镁格氏试剂在有机溶剂中反应生成三氟甲基氯化镁；2）三氟甲基氯化镁再与二氯磷酸乙酯在有机溶剂中反应得到双三氟甲基磷酸乙酯；3）双三氟甲基磷酸乙酯与水混合发生水解反应，反应结束后，蒸馏分离，获得双三氟甲基磷酸；4）在有机溶剂存在下双三氟甲基磷磷酸与锂源反应，生成双三氟甲基磷酸锂。该方法采用三氟碘甲烷、丙基氯化镁格氏试剂、氯磷酸乙酯和锂源为原料，反应过程简单，副反应少，有利于整个过程中更有效的获得纯度高、杂质少的双三氟甲基磷酸锂，从而为获得高品质的双三氟甲基磷酸锂产品创造良好条件。