本发明公开一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：4Li2O+2P+5F2=2LiPO2F2+6LiF1）在惰性气氛下，将氧化锂、黄磷加入到非水溶剂中进行分散得到分散液；2）分散液中通入氟氮混合气进行反应，反应后过滤得到二氟磷酸锂和氟化锂的混合物；滤液返回步骤1）循环利用；氧化锂、氟气与黄磷的摩尔比（2‑8）:（2.5‑10）:1；3）将步骤2）中的二氟磷酸锂和氟化锂的混合物，加入溶剂溶解后，过滤得到氟化锂；滤液浓缩、过滤，滤饼干燥后得到二氟磷酸锂成品；整个工艺体系无需除水、不引入其它金属阳离子，得到的二氟磷酸锂纯度高、收率高。