一种制备高纯度狼毒乙素的方法

授权公布号：CN102702157B

一种制备高纯度狼毒乙素的方法

有效

申请

2012-05-24

申请公布

2012-10-03

授权

2014-08-06

预估到期

2032-05-24

申请号	CN201210163870.1
申请日	2012-05-24
申请公布号	CN102702157A
申请公布日	2012-10-03
授权公布号	CN102702157B
授权公告日	2014-08-06
分类号	C07D311/32;C07D311/40
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	广东恒健制药有限公司
申请人地址	广东省江门市龙溪路117号

专利法律状态

2017-02-15 专利申请权、专利权的转移

状态信息

专利权的转移IPC(主分类):C07D 311/32登记生效日:20170119变更事项:专利权人变更前权利人:广东恒健制药有限公司变更后权利人:广东华夏友美生物科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:529000 广东省江门市龙溪路117号变更后权利人:510000 广东省广州市天河区棠安路288号

2014-08-06 授权

状态信息

授权

2012-11-28 实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效IPC(主分类):C07D 311/32申请日:20120524

2012-10-03 公布

状态信息

公开

摘要

本发明公开了一种制备高纯度狼毒乙素的方法，包括如下步骤：将狼毒大戟粉碎，用乙醇回流提取，提取液过滤，得滤液；将滤液浓缩，回收乙醇，得到稠膏；在稠膏中加入5～10倍量的硅胶，混匀，烘干，以硅胶为载体进行柱层析，用洗脱液洗脱并收集洗脱液；将洗脱液浓缩，回收溶剂，得到狼毒乙素粗结晶；将粗结晶用乙醇溶解，加入硅胶混匀，烘干，再进行硅胶柱层析2～3次，得到狼毒乙素纯品。本发明方法提取纯化成本可降低约20%，同时，可以大幅减少能耗，并使狼毒乙素的提取效率提高到30%以上。制备得到的狼毒乙素纯度在99%以上，特别适用于作为狼毒药材及相关制剂结核灵片的含量测定的标准物质。