本发明提供了一种乙酰糖卤代反应的后处理方法，包括以下步骤：a）将乙酰糖卤代反应后的反应液降温，得到降温后的反应液，所述卤代反应后的反应液包含乙酰基卤代糖；b）在超声条件下，将所述步骤a）得到的降温后的反应液与有机溶剂混合，得到乙酰基卤代糖。本发明提供的方法将得到的卤代反应液降温后，降低了产物的分子运动活力，使其能够在超声波发出的高频机械振动作用下，使与产物共存的杂质更彻底地溶解在溶剂中，避免了杂质对产物纯度和产率的影响；而且本发明提供的方法采用混合有机溶剂作为的析晶溶剂，降低了产品在有机溶剂中的溶解度，增加了杂质在有机溶剂中的溶解度，使得本发明提供的方法能够同时提高乙酰基卤代糖的纯度和得率。