本发明提供了一种邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，包括：将四乙酰基溴代半乳糖、邻硝基苯酚、氢氧化钠和四丁基溴化铵在水和二氯甲烷中加热反应，得到四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷；将四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷进行脱乙酰化，得到邻硝基苯半乳糖苷。本发明将四乙酰基溴代半乳糖和邻硝基苯酚在四丁基溴化铵和氢氧化钠的体系中进行反应，四丁基溴化铵和氢氧化钠的存在能使邻硝基苯酚与四乙酰基溴代半乳糖的反应更彻底，缩短了反应时间，提高了反应产率。