本发明涉及一种从杂糖液中分离半纤维素与木质素的方法，尤其是一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法。本发明所述的方法解决了杂糖液混合液水解反应过程中木质素炭化结垢问题。通过有机溶剂的加入，在水解反应过程中析出的木质素溶解于有机溶剂组分中，避免了木质素在反应釜中炭化结垢产生不利于实际生产的物质。而且木质素在有机溶剂中得到了很好保护，后期得到的木质素反应活性高，性能优。