本实用新型提供的一种硫酸二甲酯在线分析系统，包括空气泵、反应釜、第一溶液瓶、第二采样管、第三溶液瓶、分液漏斗、收集溶液瓶、蠕动泵和高效液相色谱‑紫外检测器，空气泵与反应釜通过进气管连通，第一溶液瓶、第二采样管和第三溶液瓶分别通过第一进液管、第二进样管、第三进液管与反应釜连通，反应釜和分液漏斗之间通过虹吸管连通。本实用新型提供的一种硫酸二甲酯在线系统，通过空气泵实现作业空间内的空气样品的自动采集，通过反应釜内的硅胶吸附空气样品中的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯在反应釜内反应生成对硝基茴香醚，再通过虹吸管将反应产物虹吸至分液漏斗中，将醚层分离至收集溶液瓶中，最终泵送至高效液相色谱‑紫外检测器进行检测。