本发明提出了硝基甲烷的精制方法，所述精制方法是采用精馏处理方式进行的，包括以下步骤：（1）将硝基甲烷粗品进行精馏，收集气相馏分进行冷凝处理，得到精馏液相馏分；（2）将所述精馏液相馏分经第一膜过滤，收集精馏透过液，得到硝基甲烷精制成品；其中，所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质，减少精馏回流次数及精馏回流时间，提高硝基甲烷产品的纯度及得率，降低精馏能耗，操作简便、快捷，具有广泛的应用前景。