本发明公开了一种高纯度硫酸二甲酯的制备方法。该方法是取一定量的粗品硫酸二甲酯置于反应容器内，投入一定比例有机物缚酸剂，常温搅拌，减压蒸馏即得高纯度硫酸二甲酯成品。本发明的方法能有效去除粗品硫酸二甲酯中的各类酸性残留物，且因反应过程无固态盐及水产生，既很好地免除了固体盐的分离操作这一难题，又有效地规避了由于水的存在导致的产品稳定性不足以及酸度不能真正有效降低的问题，从而大大提高了本发明的实际可操作性及实用性。