本发明提供一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法。所述从真空气中回收硫酸二甲酯的方法包括以下步骤：步骤一：提供一种回收硫酸二甲酯的装置；步骤二：开启所述真空缓冲罐冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐的温度在0℃以下；步骤三：开启真空泵，当所述一级平衡桶中的真空达到‑0.1MPa，开启所述一级平衡桶与所述真空缓冲罐之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐与所述接受桶之间连接的所述阀门；步骤四：开启所述精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐提取真空气中携带的硫酸二甲酯。本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法具有有效减缓气体的流速、提高气体的滞留时间、硫酸二甲酯精制回收效率高、无废水污染的优点。