本发明公开了一种O‑甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法，包括以下步骤：向500mL三口反应瓶中，加入一定量的硫酸二甲酯，分次加入定量尿素，待反应液清亮后，保温反应一段时间，即得产品O‑甲基异脲甲基硫酸盐。本发明采用尿素和硫酸二甲酯为原料在微波作用下反应制备O‑甲基异脲甲基硫酸盐。其优点在于能促使反应在常规方法难以发生的低温下顺利进行，大大缩短反应时间，提高反应效率与产品纯度；控制温度45‑70℃；反应温度的降低不仅能降低安全风险，还能减少生产过程中的副反应，使得产品收率提高到80％以上。