本实用新型提供了一种保护渣中氟含量的测定装置，属于氟含量测定技术领域。其包括蒸馏部、反应部和冷凝部，蒸馏部包括加热设备、蒸馏瓶和橡胶塞，所述蒸馏瓶放置在加热设备上，橡胶塞与蒸馏瓶的瓶口连接；反应部包括加热炉、套管架和石英蒸馏管，加热炉的上部开口，且在开口部位的四周向上设置挡板，石英蒸馏管套入所述套管架，套管架的两端分别卡在挡板的卡缝内以将所述石英蒸馏管伸入加热炉内，石英蒸馏管的进口通过乳胶管与橡胶塞的导管连接；冷凝部包括冷凝管，冷凝管包括与石英蒸馏管的出口连接的冷凝管进口以及冷却水进口、冷却水出口、冷凝管出口，冷凝管出口连接至承接瓶。利用本装置可进行保护渣中氟含量的有效测定。