本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，将氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合，加入引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成棕黄色后，加入三苯基膦的脂肪醛继续在回流温度下进行反应，反应结束冷却后加入去离子水经过滤、去离子水洗涤滤饼，滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，同时由于反应中乙酰丙酮既为反应物又为溶剂，降低副反应发生，得到的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用。