本发明公开了一种4‑(5‑氯‑2‑吡啶偶氮)‑1，3‑苯二胺的合成方法，其特征在于，在氨基钠的乙醇溶液中加入2‑氨基‑5‑氯吡啶，加完后熟成；在反应液中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完后熟成；将反应液冷却、抽滤得到重氮盐，再用乙酸乙酯打浆悬洗；将重氮盐加入到乙醇中，再滴加间苯二胺盐酸盐、乙酸钠和水的混合液，滴加完后熟成，得到红色晶体；将红色晶体冷却、抽滤，滤饼用水悬洗，悬洗后的滤饼中加入乙醇溶解、过滤、浓缩，再加入氢氧化钾溶液处理，抽滤得到的固体最后经热水悬洗，得到高纯度产品。本发明制得的4‑(5‑氯‑2‑吡啶偶氮)‑1，3‑苯二胺HPLC纯度能达到99％以上，总收率80％以上。