授权公布号:CN111303047B
一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法
有效
申请
2020-03-27
申请公布
2020-06-19
授权
2023-04-25
预估到期
2040-03-27
| 申请号 | CN202010226802.X |
| 申请日 | 2020-03-27 |
| 申请公布号 | CN111303047A |
| 申请公布日 | 2020-06-19 |
| 授权公布号 | CN111303047B |
| 授权公告日 | 2023-04-25 |
| 分类号 | C07D239/42 |
| 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 申请人名称 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 申请人地址 | 上海市奉贤区楚华支路809号 |
专利法律状态
2023-04-25
授权
状态信息
授权
2020-06-19
公布
状态信息
公布
摘要
本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶的合成方法,其特征在于,在乙酸中分批加入3‑氨基巴豆腈,加热熟成;将反应液冷却降温,开始减压浓缩乙酸;然后将浓缩液加入到碎冰中,将析出固体抽滤,悬洗、干燥后得到中间体;将中间体加入到浓硫酸溶液中加热熟成;冷却后滴加纯水淬灭反应;将反应液倒入碎冰中,再加入甲苯进行多次萃取,合并上层有机相,依次进行饱和氯化钠洗涤、干燥、抽滤、浓缩后得到粗品;将粗品进行减压固体蒸馏,收集产品馏分;所得馏分再用异丙醚进行重结晶,即得白色晶体状2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶。本发明制得的高纯度2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶,GC纯度能达到99%以上,总收率70%以上。


