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授权公布号:CN111303047B
一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法
有效
申请
2020-03-27
申请公布
2020-06-19
授权
2023-04-25
预估到期
2040-03-27
申请号 CN202010226802.X
申请日 2020-03-27
申请公布号 CN111303047A
申请公布日 2020-06-19
授权公布号 CN111303047B
授权公告日 2023-04-25
分类号 C07D239/42
分类 有机化学〔2〕;
申请人名称 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
申请人地址 上海市奉贤区楚华支路809号

专利法律状态

2023-04-25 授权
状态信息
授权
2020-06-19 公布
状态信息
公布

摘要

本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶的合成方法,其特征在于,在乙酸中分批加入3‑氨基巴豆腈,加热熟成;将反应液冷却降温,开始减压浓缩乙酸;然后将浓缩液加入到碎冰中,将析出固体抽滤,悬洗、干燥后得到中间体;将中间体加入到浓硫酸溶液中加热熟成;冷却后滴加纯水淬灭反应;将反应液倒入碎冰中,再加入甲苯进行多次萃取,合并上层有机相,依次进行饱和氯化钠洗涤、干燥、抽滤、浓缩后得到粗品;将粗品进行减压固体蒸馏,收集产品馏分;所得馏分再用异丙醚进行重结晶,即得白色晶体状2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶。本发明制得的高纯度2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶,GC纯度能达到99%以上,总收率70%以上。