本发明涉及一种用熔融分层、粉磨、中和、氧化除臭、熔融结晶（或烘干）等过程回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的熔融和氧化提纯方法，将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用熔融分层、粉磨、中和、氧化除臭、熔融结晶（或烘干）的方法，可以将硫磺精制到符合国家标准要求，并回收乙基氯化物。优点：一是所处理的硫磺质量优良，其硫磺品质达到GB/T 2449.1－2014《工业硫磺》第1部分合格品指标；二是能有效的回收乙基氯化物，提高经济效益；三是氧化除臭过程安全可靠。