本发明涉及一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基四氢‑1,3,5‑噁二嗪的生产方法，包括如下步骤：在反应器内，加入水、乙酸、多聚甲醛，快速搅拌下升温至约50℃，加入甲基硝基胍，加完后，继续升温至约70℃，待固体全溶解后，投入固体酸‑负载型全氟磺酸树脂，70‑90℃保温8‑12小时，取样分析，反应完全后，趁热过滤出固体酸，固体酸用少量新鲜乙酸于45‑55℃搅拌浸泡1h后过滤待用，过滤后反应液稍降温至40‑50℃，减压脱溶，脱出含水乙酸与浸泡固体酸溶剂合并套用，脱溶后继续减压干燥后得产品，含量约98％。本发明所述生产方法，催化剂容易与液相反应体系分离，催化活性高，可再生重复利用，符合绿色环保理念，最终产品含量高达含量约98％以上，收率达到了92％以上，适应工业化生产。