本发明提供了一种检测羟考酮纳洛酮缓释片中7,8‑二脱氢纳洛酮杂质含量的方法，所述方法采用超高效液相色谱与质谱联用技术，采用乙酸铵水溶液‑乙腈作为流动相，色谱柱为Waters Acquity CSH C18。该方法专属性好、准确度高、灵敏度高，可以有效监控羟考酮纳洛酮缓释片的质量。