本发明公开一种从硒碲混合物中分离提纯硒、碲的方法，其包括步骤：第一步进行硒碲混合物浸出：先对硒碲混合物进行浆化处理，然后在浆料中加入盐酸和氧化剂进行水溶氯化浸出，然后进行过滤，产出的滤渣返回硒还原，滤液待下一步处理；第二步对滤液进行一次还原：滤液经蒸汽加热后，通入二氧化硫对滤液进行一次还原，还原一段时间后经过滤产出硒粉和一次还原后液；第三步对一次还原后液进行二次还原：一次还原后液经蒸汽加热后，通入二氧化硫进行第二次还原，还原一段时间后经过滤产出粗碲和二次还原后液。本发明采用硒碲混合物浸出后分段还原的方式，使还原后产出的硒品位达到95%~99%，碲品位达到90%~95%，大大提高了硒、碲回收后的纯度。