本发明公开了一种掺杂TiO2的棉纤维复合碳气凝胶的制备方法，将废棉织物放入反应釜中水热炭化，取出剩余物质与壳聚糖混合，加入醋酸溶液使其完全溶解得到透明溶胶，同时加入环氧氯丙烷、石墨烯、纳米TiO2后充分搅拌，静置，倒入模具中冷冻，将冷冻好的凝胶材料冷冻干燥后得到气凝胶。将气凝胶升温至350‑550℃，持续加热得到复合碳气凝胶。本发明解决了传统碳气凝胶的制备方法成本高毒害大的技术问题，是一种以天然高分子和废弃物为原料制备碳气凝胶的方法。